X射線(xiàn)熒光光譜儀是元素分析的主要儀器之一,在元素分析中具有制樣簡(jiǎn)單、無(wú)損、快速、不破壞樣品、可以多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)。X射線(xiàn)熒光光譜儀就是這樣一種分析儀器,目前市場(chǎng)上使用比較多的兩種型號(hào)是能量色散型和波長(zhǎng)色散型的X射線(xiàn)熒光光譜儀。但這種傳統(tǒng)的儀器有時(shí)候靈敏度不夠高,無(wú)法滿(mǎn)足微量或痕量應(yīng)用領(lǐng)域的檢測(cè)需求,因此這制約了它的發(fā)展。
X射線(xiàn)熒光光譜儀采用兩種分光技術(shù),一是通過(guò)分光晶體對(duì)不同波長(zhǎng)的X-熒光進(jìn)行衍射而達(dá)到分光目的,然后用探測(cè)器探測(cè)不同波長(zhǎng)處X-熒光強(qiáng)度,這項(xiàng)技術(shù)稱(chēng)為波長(zhǎng)色散光譜。另一項(xiàng)技術(shù)是首先使用探測(cè)器接收所有不同能量的X-熒光,通過(guò)探測(cè)器轉(zhuǎn)變成電脈沖信號(hào),經(jīng)前置放大后,用多道脈沖高度分析器進(jìn)行信號(hào)處理,得到不同能量X-熒光的強(qiáng)度分布譜圖,即能量色散光譜,簡(jiǎn)稱(chēng)X-熒光能譜。
X射線(xiàn)熒光光譜儀較常見(jiàn)的故障,一般發(fā)生在開(kāi)機(jī)時(shí),偶爾也發(fā)生在儀器運(yùn)行中。故障的產(chǎn)生原因可以從三個(gè)方面去分析:1、X射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng);2、內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng);3、高壓發(fā)生器及X射線(xiàn)光管。
X射線(xiàn)熒光光譜儀
一、X射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng)
為了防止X射線(xiàn)泄漏,高壓發(fā)生器只有在射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng)正常的情況下才能啟動(dòng)。射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng)正常與否,主要檢查以下二部分:
1、面板的位置是否正常。是一個(gè)封閉系統(tǒng),面板是外層的射線(xiàn)防護(hù)裝置,如果有一塊面板不到位,儀器就有射線(xiàn)泄漏的可能。因此,每塊面板上都有位置接觸傳感器,面板沒(méi)有*合上,高壓開(kāi)不起來(lái)。
2、X射線(xiàn)的警示標(biāo)志是否正常。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1]規(guī)定,必須安裝紅色警告信號(hào)燈并與相應(yīng)的開(kāi)關(guān)聯(lián)動(dòng),因此如果信號(hào)燈失靈,高壓也開(kāi)不起來(lái)。
有一種簡(jiǎn)單的方法可以判斷高壓不能啟動(dòng)是否是由射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng)引起,即將儀器的狀態(tài)設(shè)定為維修狀態(tài),屏蔽射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng),如果這時(shí)高壓可以開(kāi)起來(lái),就可以確定故障是由射線(xiàn)防護(hù)系統(tǒng)的問(wèn)題引起的。
二、內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)
高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW,將高壓加至X射線(xiàn)光管后,除小部分用于產(chǎn)生X射線(xiàn)外,大部分轉(zhuǎn)化為熱能,由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內(nèi)循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水,以防高壓擊穿。內(nèi)循環(huán)水通過(guò)儀器內(nèi)部的去離子樹(shù)脂柱降低電導(dǎo)率,去離子樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂會(huì)年久失效,因此高壓無(wú)法啟動(dòng)時(shí),可檢查一下內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率,如果電導(dǎo)率降不下去,考慮更換樹(shù)脂。另外,內(nèi)循環(huán)水的水位過(guò)低,也會(huì)導(dǎo)致高壓開(kāi)不起來(lái)。
還有一種故障現(xiàn)象是高壓開(kāi)起來(lái)幾分鐘后跳掉,無(wú)損檢測(cè)資源網(wǎng)產(chǎn)生這種故障的原因可能為內(nèi)循環(huán)水的流量過(guò)小。內(nèi)循環(huán)水的流量通過(guò)流量計(jì)測(cè)量,水流過(guò)流量計(jì)時(shí),帶動(dòng)流量計(jì)內(nèi)的葉輪,葉輪切割磁力線(xiàn),產(chǎn)生電信號(hào)。葉輪在水中長(zhǎng)期轉(zhuǎn)動(dòng),可能會(huì)銹蝕,從而使葉輪的轉(zhuǎn)速減慢,流量計(jì)的電信號(hào)減弱,使儀器誤認(rèn)為水流量過(guò)小而導(dǎo)致高壓跳掉。另外內(nèi)循環(huán)水的過(guò)濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致水流量減小,也會(huì)引起高壓跳掉。
三、高壓發(fā)生器及X射線(xiàn)光管本身
高壓發(fā)生器和X射線(xiàn)光管是儀器內(nèi)貴重的部件,一般不會(huì)出問(wèn)題。檢查高壓發(fā)生器,可將高壓發(fā)生器打開(kāi),根據(jù)電路圖,檢查各個(gè)開(kāi)關(guān)是否在正常位置,看一下保險(xiǎn)絲有沒(méi)有熔斷,再進(jìn)一步的檢查*由專(zhuān)業(yè)維修工程師來(lái)做。X射線(xiàn)光管是個(gè)封閉的部件,一旦損壞,只能更換,不能修理。檢查X射線(xiàn)光管,可檢查X射線(xiàn)光管與高壓電纜的連接是否正常,高壓電纜有無(wú)損壞。
故障現(xiàn)象二
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析:
X射線(xiàn)熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。