作為鋰離子充電電池的正極材料,鈷酸鋰近幾年受到廣泛關(guān)注。金屬雜質(zhì)是造成電池發(fā)熱或著火等的重要原因,因而需要進(jìn)行材料中的鉛進(jìn)行分析。由于主要成分鈷、鋰的濃度高,在ICP發(fā)射光譜儀或D2燈校正原吸上要做精確的分析是很困難的。在偏振光塞曼校正原子吸光法上是可以不受光譜干擾進(jìn)行檢測(cè),添加回收率良好,為 99.2 % 。
儀器基本參數(shù)
升溫程序和注意事項(xiàng)
NOTE :樣品1:鈷酸鋰 0.5 M 溶液? 樣品2:鈷酸鋰 0.5 M 溶液 + 0.25 mg/L
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定?
測(cè)定結(jié)果
儀器說明
日立ZA3000原子吸收光譜儀火焰和石墨爐均采用偏振塞曼背景校正方式,結(jié)合雙檢測(cè)器,同時(shí)監(jiān)測(cè)樣品光束和背景光束,消除時(shí)間差與空間差,是真正的實(shí)時(shí)雙光束實(shí)時(shí)背景校正儀器。其他原子吸收光譜儀火焰部分全部都采用氘燈背景校正,與氘燈背景校正相比較,塞曼背景校正有如下絕對(duì)優(yōu)勢(shì):
1)塞曼背景校正可以獲得穩(wěn)定的基線,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定、可靠。ZA3000的動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性為0.0004Abs/30min(如下圖所示),該指標(biāo)優(yōu)于其他任何一家原吸一個(gè)數(shù)量級(jí),因此數(shù)據(jù)重現(xiàn)性號(hào),結(jié)果穩(wěn)定可靠。穩(wěn)定的基線使得該儀器開機(jī)即測(cè),無需預(yù)熱。
2)對(duì)于臨近譜線的干擾,即結(jié)構(gòu)背景氘燈無法進(jìn)行校正,而塞曼背景校正可以進(jìn)行校正
3)190-900nm全波長(zhǎng)范圍內(nèi)背景校正,氘燈只有在190-360nm有能量,超過360nm的可見區(qū)是無法進(jìn)行背景校正的。而像鋰(670.8nm)、鈉(589.0nm)、鉀(766.5nm)、鋇(553.6nm)鈣(422.7nm)、鍶(460.7nm)、鉻(359.3nm)等長(zhǎng)波長(zhǎng)的元素氘燈無法校正背景。
4)采用氘燈背景校正的儀器由于空心陰極燈和氘燈的光束無法擬合,極易產(chǎn)生校正過度現(xiàn)象,而塞曼背景校正不存在此問題。
5)后期沒用氘燈耗材成本,節(jié)省費(fèi)用。
動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性≤0.0004Abs/30mins
基線穩(wěn)定性是光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)等綜合指標(biāo)
測(cè)試方法:依照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 694-2009 原子吸收分光光度計(jì)》5.3.4基線穩(wěn)定性測(cè)試方法測(cè)試。