化驗(yàn)室常規(guī)分析法以容量法和原子吸收為主,雖然兩者都有各自優(yōu)點(diǎn),但都不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),并且分析時(shí)間長(zhǎng)、過程復(fù)雜。而手持式X射線熒光光譜儀由于其體積小、質(zhì)量輕、檢測(cè)快速準(zhǔn)確、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),適合快速分析品位不納入計(jì)算范疇的樣品及現(xiàn)場(chǎng)樣品分析。樣品無需預(yù)處理,十幾秒鐘即可準(zhǔn)確測(cè)定,有效提高了生產(chǎn)效率,節(jié)約了成本。本文采用手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT 測(cè)量礦山采場(chǎng)樣品的精密度和準(zhǔn)確度。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1樣品
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品分別是GBW-070079、BY0110-1、GBW - 07163、ZBK338、GBW-070073、CBW -070077、CBW-070081 ,其他樣品均為選廠流程樣品及礦山采場(chǎng)樣品。
1.2儀器
手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT(德國(guó)斯派克)
1.3實(shí)驗(yàn)方法
應(yīng)用手持X射線熒光光譜儀,通過樣品被X射線激發(fā)后發(fā)射的特征來進(jìn)行定性、定量分析。
2.結(jié)果與討論
2.1準(zhǔn)確度結(jié)果
本次實(shí)驗(yàn)方法所得數(shù)據(jù)與粉末狀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如下:
由表可看出本方法在銅元素品位<1%、鋅元素品位<5%的樣品的測(cè)量能夠滿足日常次要樣品的分析。鋅品位大于30%的樣品無法達(dá)到日常生產(chǎn)要求,原因主要是由于采用粉末樣品直接測(cè)量,不可避免的存在顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)。
2.2精密度結(jié)果
精密度實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)是通過手持X熒光分析儀對(duì)同一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)量8次所取得的數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)表明銅元素精密度RSD (n=8)在1.15%~3.70%之間,小于儀器重復(fù)性的規(guī)定,即: RSD<5%,滿足銅元素分析的要求;鋅元素精密度RSD(n=8)在1.86%~7.98%之間, 品位<5%的樣品RSD<5%滿足鋅元素分析要求,品位>30%的樣品RSD均超過了儀器重復(fù)性的規(guī)定,因此從表1中可以看出,儀器精密度滿足鋅元素品位<5%的樣品分析,不滿足品位>30%的樣品分析。
3.結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn)表明手持式X射線熒光光譜儀的精密度基本滿足儀器規(guī)定的要求(鋅元素品位≥30%精密度達(dá)不到儀器規(guī)定的要求)。從準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)中可以看出,由于所有樣品都采用粉末狀樣品直接測(cè)量,就不可避免地存在顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng),特別對(duì)含量較高的銅、鋅樣品(銅品位>3% ,鋅品位>8%),銅鋅的結(jié)果誤差大,無法達(dá)到要求。對(duì)于含量過低的樣品(鋅品位<0.5%)則需要使用鋅品位< 0.5%的測(cè)量數(shù)據(jù)對(duì)曲線進(jìn)行重新校正,能夠達(dá)到測(cè)量要求。因此在樣品加工均勻且粒度達(dá)到-200目以上時(shí),手持式X射線熒光光譜儀可以部分替代容量法測(cè)量銅品位≤3%、鋅品位≤8%的次要樣品。在發(fā)現(xiàn)異常樣品時(shí),也能夠起到快速?gòu)?fù)查的目的,這樣不僅能提高生產(chǎn)效率,還能減少運(yùn)行成本。
手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT還能檢測(cè)土壤
手持式X熒光光譜儀作為一種現(xiàn)場(chǎng),快速,無損的檢測(cè)工具,被越來越廣泛地應(yīng)用于分析土壤中有害重金屬元素,為快速全面檢測(cè)土壤中有害重金屬污染提供了一種可能。
xSORT為新款手持式 X 射線熒光光譜儀,能滿足現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)試要求,以對(duì)污染土壤進(jìn)行分類,這意味著可大量節(jié)約垃圾掩埋費(fèi)用和實(shí)驗(yàn)室分析費(fèi)用。并針對(duì)土壤中有害重金屬污染元素進(jìn)行高精度、高可靠性的定性定量檢測(cè),并且提供更低的元素檢測(cè)下限,簡(jiǎn)單快捷的傳輸數(shù)據(jù)使決策者快速做決斷。